碘是一種紫黑色有光澤的黑色晶體,它對動植物的生命是極其重要的,在高級哺乳動物中,碘以碘化氨基酸的形式集中在甲狀腺中,缺乏碘會引起甲狀腺腫大。成年人體內約含有20——50mg碘,碘是維持人體甲狀腺正常功能的必須元素。除此之外,碘及其化合物還能用于醫藥、照相業及染料業。海水含碘最為豐富和穩定,海水里的碘化物和碘酸鹽進入大多數海生物的新陳代謝中,因此海洋生物中含碘量很高,是很好的碘源。海帶作為海洋植物,因富含碘元素且價廉物美而成為補碘的常用食物之一。人們通常把海帶當作一種蔬菜,除了含豐富的碘之外,還含有豐富的鈣不飽和脂肪酸、氨酸等,經常食用可以綜合調理和防治各種碘缺乏癥、心血管及相關病癥。海帶中碘的測定方法有離子選擇性電極法、分光光度法、容量法,本文利用日本理學大功率臺式波長色散X射線熒光光譜儀 Supermini200 可以直接測定固體樣品的特長,不需消解樣品或分離富集,壓片后直接上機測定,具有簡便快速不破壞樣品等優點,對海帶產品研發工作具有重要意義。
實驗部分
日本理學大功率臺式波長色散X射線熒光光譜儀Supermini200
壓片機
馬瑙乳缽
碘化鉀(99.99%)
四硼酸鋰(X光專用試劑)
樣品壓片
取海帶樣品風干后再烘干,磨細至100目,取適量樣品壓片,X射線熒光光譜儀上測定。
結果與討論
1.精密度試驗
選取幾種樣品進行測定,對同-樣品分別單獨測定7次,并分別計算測定結果的相對標準偏差,用以證明測定結果的精密度佳否,結果見表1。
由表可知,樣品測定的RSD在1.5%~-2.9%之間,不同含量的海帶樣品測定均能得到較好的精密度結果。
2.加標回收率實驗
選取海帶樣品1加入碘化鉀做回收實驗,證實本方法測定結果是否具有較高的準確性,結果見表2。
由表可知,加標回收率均在94.0%—107.5%之間,RSD在1.6%一3.1%之間較佳,說明該方法準確、可靠。
結論
在選定的試驗條件下,日本理學大功率臺式波長色散X射線熒光光譜儀 Supermini200 具有簡便快速,不需酸或堿消解破壞樣品、不需要分離預富集等繁瑣的過程、無污染節省人力和試劑等優點,具有較強的實用價值,在海帶產品研發工作或快速篩選分類含碘量不同的海帶產品等工作中具有重要意義。