電感耦合等離子發射光譜儀對尾礦渣中的鋅鉛錳鎘測定的方法

尾礦處理是礦山生產的重要環節之一。選礦過程產生的尾礦中殘留的有毒物質、廢水、以及重金屬離子會對礦山周邊的環境造成污染和生態破壞，因此尾礦治理一直深受重視。目前鉛鋅尾礦資源綜合利用需要知道尾礦的成分和含量，因此，本文采用電熱板對鉛鋅尾礦進行消解方法研究，并采用ICP對鉛鋅尾礦中鉛鋅鎘錳這些元素進行分析。

實驗部分

1.儀器

ICP-OES等離子體發射光譜儀 GREEN（德國斯派克）

電熱板

2.試劑

鹽酸(優質純)

高氯酸(優質純)

硝酸(優質純)

氫氟酸(優質純)

硼酸(分析純)

鋅、鉛、鎳、錳、鎘標準溶液1000 PPM 國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院

3.電熱板消解

根據GBT 14353-2010銅礦石、鉛礦石和鋅礦石的化學分析方法，稱取尼礦渣 0.1 g 放入100 mL 聚四氟坩堝內，按照該方法中的酸體系中溫加熱進行消解，根據消解的效果進行更改優化方法，消解用時及效果如表1所示，采用電熱板消解對尾礦渣消解進行方法的損索，從消解時間和消解效果來看，方法四、五可以消解澄清，方法四在消解的過程中加酸量大，過程的時間相對長，從處理時效上存在不便:方法四和五從時間和消解樣品的有效性來看，選擇方法五更適合。

4.測試結果

稱取0.1g的尾礦流(方法四稱樣0.1008 g，方法五稱樣量0.1002 g)放入聚四氟坩堝中，采用電熱板消解，按照方法四、方法五的酸體系進行消解，分別做消解空白空白，不同消解方法的消解液。定容體積為100 mL，采用ICP-OES進行測試分析，樣品稀釋倍數為100倍測試鉛、鋅、錳元素。樣品直接測試鍋元素，ICP-OES測試結果如下表2:從ICP-OES 測試的結果來看，兩種種消解方法消解的樣品的差異不大(偏差在5%范圍內)，從消解的時效性來看，方法五更加適合消解方法。

加標回收實驗 是化學分析中常用的實驗方法，是方法驗證的主要內容之一，也是重要的質控手段，加標回收率是檢驗實驗人員的過程操作能力的有效方法，回收率也是判定分析結果準確度的量化指標。消解前加標具體實驗設計如下：

稱取3 個0.01g樣品(一個原樣，兩個加標一個做鉛錳，一個做鋅加標)，兩個0.1個樣品(一個原樣，一個鎘加標)，采用方法五王水-硝酸-高氯酸體系進行消解，并做空白，消解樣定容100mL,稀釋10倍測試鉛、鋅、錳元素，輛加標回收消解樣直接測試，采用ICP-OES分析測試，測試結果如表4:

SPECTRO GREEN在分析高重基體中的痕量元素方面具有優勢，這類樣品包括黑色及有色、石油及化工、污水及廢水、土壤及淤泥、高鹽和金屬等。同時SPECTROGREEN光譜儀適合環境、農學、醫藥、食品、及日用品安全等常規分析。

5.結論

通過采用實驗電熱板HT-300對尾礦渣的消解方法的摸索及分析測試結果表明，實驗電熱板HT-300消解尾礦渣采用王水氫機酸-硝酸-高氯酸的消解體系能夠*消解，通過ICP分析測試鉛、鋅，錳、鍋的含量，井做鉛、鋅、錳、鍋加標回收率都在90 %-120 %的范圍。

SPECTRO GREEN ICP-OES采用全新研發的DSOI技術，該技術將傳統徑向系統的靈敏度提高了數倍，適合環境及農業等樣品的檢測，同時適用于消費品安全、藥品、石化產品、高鹽、金屬、化學品和食品等行業。

性能特點：

1.全新的垂直同步雙觀測（DSOI）技術，使傳統的徑向等離子體觀測儀器的靈敏度提高了數倍。

2.新推出的GigE讀出系統，能夠在不到100毫秒的時間內收集、傳輸光譜及數據，從而加快分析速度，縮短了樣品切換的時間，使單位時間內的樣品分析數量大大增加。

3.極為靈敏及響應快速的LDMOS發生器，不需要外部冷卻：具有分析高重的復雜基體的能力 -- 而無需稀釋樣品 – 儀器開機速度快（約10分鐘）-- 生產率高。

4.新的New SPECTRO ICP Analyzer Pro操作軟件采用了簡單直觀的界面，易于使用。