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日本理學X射線熒光光譜儀測定煉鋼用鋁線中鈦元素

點擊次數:1349  更新時間:2021-10-15

軸承鋼又稱高碳鉻鋼,是用來制造滾珠、滾柱和軸承套圈的鋼。軸承鋼有高而均勻的硬度和耐磨性,以及高的彈性極限。對軸承鋼的化學成分的均勻性、非金屬夾雜物的含量和分布、碳化物的分布等要求都十分嚴格,是所有鋼鐵生產中要求嚴格的鋼種之一。為提高軸承鋼疲勞壽命,軸承鋼鋼鈦元素含量控制要求≤30ppm,一般軸承鋼鈦元素正??刂扑皆?0~150ppm之間。濕法化學分析鈦元素采用二安替比林甲烷光度法和變色酸光度法,GB/6609.30-2009氧化鋁化學分析方法采用熔片分析。但是對鋁線中的鈦元素分析沒有參考文獻,鋁線由于硬度低,采用鉆床鉆取試樣時粘度大,鉆樣困難,不易采用化學分析方法。本文參照有關文獻用日本理學波長色散X射線熒光光譜儀ZSX Primus測定鋁錠中標準樣品,在線性范圍內分析結果準確、快速、穩定性好。


 

對煉鋼用鋁線中鈦元素的測定.png

 


1.實驗部分


1.1儀器

日本理學波長色散X射線熒光光譜儀ZSX Primus

升降臺銑床


1.2標準物質

GBW標準物質E系列14塊,元素含量范圍0.0012%~0.1600%


1.3試樣的制備

鑄錠模具制作、蠟盤制作。


1.4試樣制備試驗


取1m長鋁線試樣,用剪鉗頭尾各剪去10cm,剩余試樣剪成1~2cm試樣段作為分析試樣,縮分后,取一半試樣段放入不銹鋼器皿中,放至加熱至950℃馬弗爐中40min,取出,搖動不銹鋼器皿,混勻,快速澆鑄在鑄錠模具中,鑄錠模具底端墊50mm×50mm銅板,在澆鑄過程中產生縮孔,再次澆鑄鋁液,冷卻,取出試樣。


試樣磨制過程采用3個步驟,①采用銑床重120銑盤銑制試樣表面,轉速750r/min ,進刀速度60~65mm/min,進刀量0.5~1mm,在銑制過程中,使用酒精進行冷卻;②用自制蠟盤拋磨試樣,轉速120r/min,蠟盤目數在300目左右;③采用拋光布拋光試樣表面;使用超聲波(內裝丙酮)清洗試樣,冷風吹干。


1.5繪制工作曲線和校正基體效應

標準工作曲線由購買的標準物質中鈦元素分析線的凈強度(Kcps)和標準含量(%)相對應繪制而成。


 

日本理學X射線熒光光譜儀.png

 


2.結果與討論


2.1方法的精密度


對一個分析樣品采用試驗方法測定10次的精密度統計結果,如表1所示。


表1 分析方法的精密度(n=10).png


2.2方法的準確度


為考察本方法的準確性,與標準樣品的標準值進行了結果對照,如表2所示。


表2 分析結果對照.png


3.結語

用X射線熒光光譜儀分析測定煉鋼用鋁線中鈦元素,把鋁線高溫加熱至鋁液后,在自制鑄錠模具中實施二次澆鑄制備試樣,解決了澆鑄產生的中心縮孔。日本理學波長色散X射線熒光光譜儀ZSX Primus具有一個30μm的X射線管(工業中最薄端窗的X射線管),用于特殊輕元素(低原子序數)檢出限。結合了先進的Mapping分析包來檢測均質性和夾雜物,簡單地提供了其他分析方法無法提供的詳細樣品分析。ZSX Primus穩定性好、操作簡便、環境污染小,分析結果準確度高、精密度好,能滿足生產檢驗要求。

 

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