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當直讀光譜儀測量不準時,可能是這些因素在搗鬼

點擊次數:2642  更新時間:2020-11-24

火花直讀光譜儀測量精度的影響因素


樣品處理的影響
采用火花發射光譜分析時,樣品表面處理好壞將直接影響分析結果的準確度。實驗發現:如果樣品過熱,則氮的分析結果的波動大,精度較差。自動銑樣機相較于研磨片制樣:制樣用時短(30s)、樣品表面平整、紋理清晰、不易污染,且試樣不過熱,試樣分析精度較高。

 

氣源純度的影響
光譜分析氮所用氬氣純度有較高的要求,因此使用液態氬(99.9999%),且管路的接頭無任何泄漏點,從而保證氮分析結果穩定性。

 

聚光透鏡的影響
聚光透鏡是樣品被激發而發出的光進入分光儀的惟一通道,必須保持鏡面清潔干凈。但如果長期使用聚光鏡則會受到污染,聚光透鏡外表面將會附著一層茶褐色物質,時間越長,沉積越厚。另外,激發產生的金屬粉末也會粘附在透鏡的外表面上,使分析靈敏度降低,分析誤差增大。在對直讀光譜儀使用過程中,發現該設備短期穩定性較好,但長期穩定性相對差一些,特別是對非金屬元素的影響較大。通過觀察,鐵基值下降30%時,說明聚光透鏡已受污染,需及時對透鏡進行處理。

 

儀器標準化分析操作對結果的影響
儀器標準化分析操作不及時將會直接影響分析結果的淮確性。標淮化間隔吋間越長,儀器的α系數會越大。一般情況下分析儀器正常做完標準化分析操作后,儀器一定會提示是否進行光學系統的成像,一般α要接近于1,β要接近于0,此時分析結果越準確也越穩定。但是,在實際生產中達不到理想的狀態,此次實驗使用的直讀光譜儀α系數在1.2?1.5之間為正常,超過1.5必須重新進行標準化分析操作。

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